运动兴奋剂类固醇“守夜者”,LC-FAIMS-MS/MS

2010-03-01 00:00 · Hebe

运动兴奋剂类固醇“守夜者”,LC-FAIMS-MS/MS 点击次数:816 发布日期:2010-3-1 来源:本站 本站原创,转载请注明出处 在刚结束的温哥华奥运会上,试想有多少运动员需要进行兴奋剂检测。虽然人体内存在多种其他化合物,但难以置信的是,我们可以利用

在刚结束的温哥华奥运会上,试想有多少运动员需要进行兴奋剂检测。虽然人体内存在多种其他化合物,但难以置信的是,我们可以利用 LC-MS/MS 选择性地确定痕量级化合物的存在。

有时无法直接观察到违禁药物,因此,德国体育大学的 Sven Guddat 及其同事们采用了 Thermo Fisher Scientific 的设备。左下方的 LC-MS/MS 谱图显示了去氢甲睾酮的一种长寿命代谢物的 m/z 299→269 定量离子对的谱峰。该代谢物存在寿命非常长,所以发现者将其命名为“守夜者”― 一位防止不法行为的保安人员。

唯一的麻烦是,体育运动管理机构需要确认违禁药物的存在。在本例中,确认离子被运动员体内的其他物质遮蔽,请看左图显示的 m/z 299→121 和 m/z 299→147 。这些干扰是被有意放置的吗?不可能,但是这个问题留待法院去判决。作为解决方案提供商,我们只关注如何去除这些干扰。

去除干扰是 FAIMS 的能力。试想如果这篇文章背景干扰很高,阅读文章就会非常困难,甚至会失去一部分原意。右方谱图显示利用 LC-FAIMS-MS/MS 去除了干扰,在运动员的尿液中发现并确认了“守夜者”的存在。

您是否愿意检测更多物质? FAIMS 是一种可用于 LXQ, LTQ, LCQ Fleet, TSQ, LTQ-Orbitrap 和 LTQ-FT 仪器的关键配置。 FAIMS 可以帮助您寻找下一个客户。

( www.drugtestinganalysis.com ) DOI 10.1002/data.73

FAIMS 在运动药物合成雄性激素类固醇检测中的应用

Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas 和 Wilhelm Sch ä nzer

采用质谱识别合成雄性激素类固醇对标准的兴奋剂控制方法提出了挑战。为了揭示服用兴奋剂的违禁行为,必须确认 ppm 范围内,痕量级合成雄性激素类固醇的存在。利用 LC-FAIMS-MS/MS 分析了包括表群勃龙、去氢甲睾酮代谢物( 17 β - 羟甲基 -17 α - 甲基 -18-norandrost-1,4,13- 三烯 -3- 酮)、康力龙、 16 β -hydroxystanozolol 和 4 β -hydroxystanozolol 的人体尿液样品。根据世界反兴奋剂机构( WADA )法规,禁止在体育比赛中使用这些物质。将葡萄糖苷酸水解,并采用液液萃取制备。所有化合物均获得出色的回收率和精密度。获得表群勃龙和去氢甲睾酮代谢物的线性校准结果,并分别在 750-1200 和 100-600 pg/mL 的可靠响应范围内获得其浓度信息。评估检测限为 25pg/mL (康力龙)、 50pg/mL (去氢甲睾酮代谢物, 16 β -hydroxystanozolol )、 100pg/mL ( 4 β -hydroxystanozolol )和 500pg/mL (表群勃龙)。将该试验应用至兴奋剂控制样品。对于所有分析物, LC-FAIMS-MS/MS 均可出色地去除干扰,从而有效扩展了给药后的检测时间。

关键词:运动药物检测; FAIMS ;合成雄性激素类固醇; LC-FAIMS-MS/MS

关于赛默飞世尔科技( Thermo Fisher Scientific )

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